梅特勒-托利多V20卡尔·费休容量法水分仪 操作与维护说明

一、卡尔·费休反应原理:
ROH + RN + SO2 + I2 + H2O → ( RNH )·SO4R + 2 (RH)I
备注:ROH为醇类物质,RN为有机碱;I2 和 H2O定量进行化学反应,I2的浓度可以通过标定得出,I2的浓度知道了,H2O的量就可以确定了。
 
二、操作步骤:
1. 开机之后,在主界面上,点击“确定”确认卡氏液;
2. 先用卡氏液冲洗滴定管,目的是排气泡和混匀试剂,将馈液管插回卡氏液滴定瓶,点击PAIKONG快捷键,循环四次结束之后,将馈液管插回滴定杯,装好卡氏液滴定瓶上的干燥管;返回主界面;
3. 加溶剂或排废液:点击PUMP快捷键,动作选择为“加液”,点击开始,大约加60mL溶剂即可;如果需要排废液的话,点击PUMP快捷键,动作选择为“排空”,将连接废液的吸管插入液面底部,点击开始,很快废液就会排空;返回主界面;
4. 标定卡氏液的浓度:返回主界面,点击Water快捷键,直到仪器的漂移值<25μg/min,就可以点击“开始标定”,用微量注射器打入约10微升的蒸馏水,然后输入10微升的蒸馏水的准确重量,重量记为0.01克,确定即可,标定1~3次,仪器会自动取平均值并保存;建议每1~3天标定一次,**长不能超过一个星期就务必要重新标定卡氏液的浓度,因为卡氏液的浓度会随着时间而降低。
5. 接着点击“开始样品”,再点“是”结束标定卡氏液的浓度的系例,用注射器打入适量的样品,并入样品的重量,点击“确定”,大约3分钟左右就会显示样品的含水量。
6. 当液定杯的溶液超过120mL或出现分层时就要排掉部分溶液或全部溶液,废液瓶里的废液每下班前清空,瓶盖要拧紧。每天做完实验液定杯里的溶液可以排空也可以不排出,第二天还可以接着使用。
7. 关机时,点仪器左上角红色的“RESET”键,返回主界面,点击“退出”,再点击“Shutdown”,即可并机,为了防止雷击伤害仪器,建议将电源插座也拔出。
8. 故障排除:当不能吸入溶剂或排出废液时,检查滴定杯上的每个插口是否严密,废液瓶和溶剂瓶的盖子是否拧紧;滴定一样品的含水量的时间比平时的时间长了很多,只有两个可能的原因:一个是溶剂需要更换,另一个可能是卡氏液失效,更换即可。
9. 维护:仪器的表面只允许使用>95%的酒精或干燥的抹布(纸巾)进行清洁;电极不需要特别的保养,一般情况都不需要清洁与维护。分子筛干燥剂再生:每两个月干燥一次,250度*8小时。
10. 样品取样量:
 

样品取样量(**到0.0001g)

15%

10%

5%

1%

0.1%以下

0.05~0.13g

0.08~0.2g

0.16~0.38g

0.8~2g

1~4g

 
11. 溶剂:

样品                

溶剂

一般药品 

无水甲醇 

酮类

醛酮专用溶剂(包括滴定剂)