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1. |
目的（Objectives） |
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本规程规范了梅特勒FE20酸度计校验的方法，确保在法定计量部门校验后的有效期内梅特勒FE20酸度计使用的有效性，保证检验结果的准确可靠。 |
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2. |
范围（Scope） |
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本规程适用于质量控制部梅特勒FE20酸度计校验。 |
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3. |
定义（Definition） |
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无 |
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4. |
职责（Responsibilities） |
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4.1. |
质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。 |
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4.2. |
质量保证部、工程部负责本规程的审核。 |
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4.3. |
质量负责人负责对本规程的批准。 |
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5. |
引用标准（Reference Standards） |
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5.1. |
《中**药典》（2010年版） |
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5.2. |
中**药品检验标准操作规范2010年版 |
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5.3. |
JJG 119-2005实验室PH计检定规程 |
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6. |
材料（Resource） |
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6.1. |
25℃饱和约为0.034mol/Kg酒石酸氢钾溶液 |
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6.2. |
0.05mol/Kg邻苯二甲酸氢钾溶液 |
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6.3. |
0.025mol/Kg磷酸氢二钠和0.025mol/Kg磷酸二氢钾混合溶液 |
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6.4. |
0.03043mol/Kg磷酸氢二钠和0.008695磷酸二氢钾溶液 |
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6.5. |
0.01mol/Kg硼砂溶液 |
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7. |
流程图（Flow Chart） |
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无 |
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8. |
内容（Contents） |
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8.1. |
校验项目及可接受标准 |
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8.1.1. |
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仪器级别 |
校验项目 |
可接受标准 |
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0.01级 |
仪器示值误差 |
±0.02 |
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仪器示值重复性 |
0.01 |
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8.2. |
校验前准备 |
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8.2.1. |
操作室应清洁无尘，无易燃、易爆和腐蚀性气体，排风良好。 |
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8.2.2. |
确认酸度计检定合格日期在有效期内。 |
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8.2.3. |
操作室应无强电磁场干扰。 |
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8.3. |
校正方法： |
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8.3.1. |
仪器外观检查 |
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8.3.1.1. |
仪器外表应光洁平整，色泽均匀。仪器各功能键应能正常工作，各紧固件无松动、显示应清晰完整。 |
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8.3.1.2. |
仪器应有名称、型号、出厂编号及出厂日期，铭牌应清晰。 |
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8.3.1.3. |
玻璃电极应无裂纹、爆裂现象。电极插头应清洁、干燥。 |
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8.3.1.4. |
参比电极内应充满溶液，液接界无吸附杂质，电解质溶液能正常渗漏（可用滤纸拭之或在一定时间内与盐桥口析出晶体）。 |
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8.3.2. |
标准溶液的制备 |
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8.3.2.1. |
25℃饱和约为0.034mol/Kg酒石酸氢钾溶液(B3) |
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在磨口玻璃瓶中装入纯化水和过量的酒石酸氢钾粉末（7g/L），温度控制在（25±3）℃，剧烈摇动（20～30）min，溶液澄清后，用倾泻法取清液备用。 |
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8.3.2.2. |
0.05mol/Kg邻苯二甲酸氢钾溶液(B4) |
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称取在（115±5）℃下烘干（2～3）h的邻苯二甲酸氢钾10.12g，溶于纯化水中，于25℃下的容量瓶中稀释**1L。 |
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8.3.2.3. |
0.025mol/Kg磷酸氢二钠和0.025mol/Kg磷酸二氢钾混合溶液(B6) |
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|
分别称取先在（115±5）℃下烘干（2～3）h的磷酸氢二钠3.533g和磷酸二氢钾3.387g，溶于纯化水中，于25℃下的容量瓶中稀释**1L（纯化水应预先煮沸15～30min，以除去溶解的二氧化碳）。 |
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8.3.2.4. |
0.03043mol/Kg磷酸氢二钠和0.008695磷酸二氢钾溶液(B7) |
|
|
分别称取先在（115±5）℃下烘干（2～3）h的磷酸氢二钠4.303g和磷酸二氢钾1.179g，溶于纯化水中，于25℃下的容量瓶中稀释**1L（纯化水应预先煮沸15～30min，以除去溶解的二氧化碳）。 |
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8.3.2.5. |
0.01mol/Kg硼砂溶液(B9) |
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称取硼砂3.80g（不能烘），溶于纯化水，于25℃下在容量瓶中稀释**1L（纯化水应预先煮沸15～30min，以除去溶解的二氧化碳）。 |
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8.3.3. |
仪器示值误差的校验 |
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8.3.3.1. |
当待测溶液的pH值在(3～10)pH范围内，在仪器正常工作条件下，选用8.3.1中溶液的3～5种溶液。仪器用一种标准溶液校准后（标准溶液与测量溶液的pH之差以不超过3pH单位为宜），测量另一种标准溶液。重复“校准”和“测量”操作三次，取平均值作为仪器示值 ，此示值与该溶液在测定温度下的标准值之差为仪器示值误差 。 |
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8.3.3.2. |
公式： |
|
8.3.4. |
仪器示值重复性的校验 |
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8.3.4.1. |
仪器用标准溶液校准后，测量另一种标准溶液，重复“校准”和“测量”操作6次，以单次测量的标准偏差表示重复性。 |
|
8.3.4.2. |
公式： |
|
8.3.5. |
标准溶液pH值如下： |
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|
温度/℃ |
B3 |
B4 |
B6 |
B7 |
B9 |
|
0 |
― |
4.006 |
6.981 |
7.515 |
9.458 |
|
5 |
― |
3.999 |
6.949 |
7.490 |
9.391 |
|
10 |
― |
3.996 |
6.921 |
7.467 |
9.330 |
|
15 |
― |
3.996 |
6.898 |
7.445 |
9.276 |
|
20 |
― |
3.998 |
6.879 |
7.426 |
9.226 |
|
25 |
3.599 |
4.003 |
6.864 |
7.409 |
9.182 |
|
30 |
3.551 |
4.010 |
6.852 |
7.395 |
9.142 |
|
35 |
3.547 |
4.019 |
6.844 |
7.386 |
9.105 |
|
37 |
― |
― |
6.839 |
7.383 |
― |
|
40 |
3.547 |
4.029 |
6.838 |
7.380 |
9.072 |
|
45 |
3.550 |
4.042 |
6.834 |
7.379 |
9.042 |
|
50 |
3.555 |
4.055 |
6.833 |
7.383 |
9.015 |
|
55 |
3.563 |
4.070 |
6.834 |
― |
8.990 |
|
60 |
3.573 |
4.087 |
6.837 |
― |
8.968 |
|
70 |
3.596 |
4.122 |
6.847 |
― |
8.926 |
|
80 |
3.622 |
4.161 |
6.862 |
― |
8.890 |
|
90 |
3.648 |
4.203 |
6.881 |
― |
8.856 |
|
95 |
3.660 |
4.224 |
6.891 |
― |
8.839 |
|
|
8.4. |
校验周期 |
|
8.4.1. |
每次使用前对仪器进行内部校验一次。 |
|
8.4.2. |
如一次校验不合格，应内部调整后再校验，如结果仍超标，则应停止使用，进行维修。 |
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9. |
注意事项（Notice） |
|
|
无 |
|
10. |
EHS要求（EHS Requirements） |
|
|
无 |
|
11. |
派生记录（Derived Records） |
|
|
酸度计校验记录 |
|
12. |
相关文件（Related Documents） |
|
12.1. |
实验室仪器设备的管理SOP |
|
12.2. |
校验合格证 |
|
12.3. |
FE20型酸度计使用、清洁维护SOP |
|
13. |
变更记载（Change History） |
|
修订号 |
修改内容 |
生效日期 |
|
00 |
新文件 |
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