梅特勒FE20酸度计校验SOP

1.  目的(Objectives)
  本规程规范了梅特勒FE20酸度计校验的方法,确保在法定计量部门校验后的有效期内梅特勒FE20酸度计使用的有效性,保证检验结果的准确可靠。
2.  范围Scope
  本规程适用于质量控制部梅特勒FE20酸度计校验。
3.  定义(Definition)
 
4.  职责(Responsibilities)
4.1.  质量控制部负责本规程的起草、修订、审核、培训和执行。
4.2.  质量保证部、工程部负责本规程的审核。
4.3.  质量负责人负责对本规程的批准。
5.  引用标准Reference Standards)
5.1.  《中**药典》(2010年版)
5.2.  中**药品检验标准操作规范2010年版
5.3.  JJG 119-2005实验室PH计检定规程
6.  材料Resource
6.1.  25℃饱和约为0.034mol/Kg酒石酸氢钾溶液
6.2.  0.05mol/Kg邻苯二甲酸氢钾溶液
6.3.  0.025mol/Kg磷酸氢二钠和0.025mol/Kg磷酸二氢钾混合溶液
6.4.  0.03043mol/Kg磷酸氢二钠和0.008695磷酸二氢钾溶液
6.5.  0.01mol/Kg硼砂溶液
7.  流程图Flow Chart
 
8.  内容(Contents)
8.1.  校验项目及可接受标准
8.1.1. 
仪器级别 校验项目 可接受标准
0.01级 仪器示值误差 ±0.02
仪器示值重复性 0.01
8.2.  校验前准备
8.2.1.  操作室应清洁无尘,无易燃、易爆和腐蚀性气体,排风良好。
8.2.2.  确认酸度计检定合格日期在有效期内。
8.2.3.  操作室应无强电磁场干扰。
8.3.  校正方法:
8.3.1.  仪器外观检查
8.3.1.1.  仪器外表应光洁平整,色泽均匀。仪器各功能键应能正常工作,各紧固件无松动、显示应清晰完整。
8.3.1.2.  仪器应有名称、型号、出厂编号及出厂日期,铭牌应清晰。
8.3.1.3.  玻璃电极应无裂纹、爆裂现象。电极插头应清洁、干燥。
8.3.1.4.  参比电极内应充满溶液,液接界无吸附杂质,电解质溶液能正常渗漏(可用滤纸拭之或在一定时间内与盐桥口析出晶体)。
8.3.2.  标准溶液的制备
8.3.2.1.  25℃饱和约为0.034mol/Kg酒石酸氢钾溶液(B3)
  在磨口玻璃瓶中装入纯化水和过量的酒石酸氢钾粉末(7g/L),温度控制在(25±3)℃,剧烈摇动(20~30)min,溶液澄清后,用倾泻法取清液备用。
8.3.2.2.  0.05mol/Kg邻苯二甲酸氢钾溶液(B4)
  称取在(115±5)℃下烘干(2~3)h的邻苯二甲酸氢钾10.12g,溶于纯化水中,于25℃下的容量瓶中稀释**1L。
8.3.2.3.  0.025mol/Kg磷酸氢二钠和0.025mol/Kg磷酸二氢钾混合溶液(B6)
  分别称取先在(115±5)℃下烘干(2~3)h的磷酸氢二钠3.533g和磷酸二氢钾3.387g,溶于纯化水中,于25℃下的容量瓶中稀释**1L(纯化水应预先煮沸15~30min,以除去溶解的二氧化碳)。
8.3.2.4.  0.03043mol/Kg磷酸氢二钠和0.008695磷酸二氢钾溶液(B7)
  分别称取先在(115±5)℃下烘干(2~3)h的磷酸氢二钠4.303g和磷酸二氢钾1.179g,溶于纯化水中,于25℃下的容量瓶中稀释**1L(纯化水应预先煮沸15~30min,以除去溶解的二氧化碳)。
8.3.2.5.  0.01mol/Kg硼砂溶液(B9)
  称取硼砂3.80g(不能烘),溶于纯化水,于25℃下在容量瓶中稀释**1L(纯化水应预先煮沸15~30min,以除去溶解的二氧化碳)。
8.3.3.  仪器示值误差的校验
8.3.3.1.  当待测溶液的pH值在(3~10)pH范围内,在仪器正常工作条件下,选用8.3.1中溶液的3~5种溶液。仪器用一种标准溶液校准后(标准溶液与测量溶液的pH之差以不超过3pH单位为宜),测量另一种标准溶液。重复“校准”和“测量”操作三次,取平均值作为仪器示值,此示值与该溶液在测定温度下的标准值之差为仪器示值误差
8.3.3.2.  公式:
8.3.4.  仪器示值重复性的校验
8.3.4.1.  仪器用标准溶液校准后,测量另一种标准溶液,重复“校准”和“测量”操作6次,以单次测量的标准偏差表示重复性。
8.3.4.2.  公式:
8.3.5.  标准溶液pH值如下:
 
温度/℃ B3 B4 B6 B7 B9
0 4.006 6.981 7.515 9.458
5 3.999 6.949 7.490 9.391
10 3.996 6.921 7.467 9.330
15 3.996 6.898 7.445 9.276
20 3.998 6.879 7.426 9.226
25 3.599 4.003 6.864 7.409 9.182
30 3.551 4.010 6.852 7.395 9.142
35 3.547 4.019 6.844 7.386 9.105
37 6.839 7.383
40 3.547 4.029 6.838 7.380 9.072
45 3.550 4.042 6.834 7.379 9.042
50 3.555 4.055 6.833 7.383 9.015
55 3.563 4.070 6.834 8.990
60 3.573 4.087 6.837 8.968
70 3.596 4.122 6.847 8.926
80 3.622 4.161 6.862 8.890
90 3.648 4.203 6.881 8.856
95 3.660 4.224 6.891 8.839
8.4.  校验周期
8.4.1.  每次使用前对仪器进行内部校验一次。
8.4.2.  如一次校验不合格,应内部调整后再校验,如结果仍超标,则应停止使用,进行维修。
9.  注意事项(Notice)
 
10.  EHS要求EHS Requirements)
 
11.  派生记录(Derived Records)
  酸度计校验记录
12.  相关文件Related Documents)
12.1.  实验室仪器设备的管理SOP
12.2.  校验合格证
12.3.  FE20型酸度计使用、清洁维护SOP
13.  变更记载(Change History)
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