1 主题内容与适用范围
本SOP规定了
梅特勒 Delta 320型
pH计的使用、校验、维护和保养操作规程。
本SOP适用于
梅特勒 Delta 320型
pH计的使用、校验、维护和保养。
2
引用标准
梅特勒 Delta 320型
pH计使用说明书
3 职责
操作人员负责梅特勒 Delta 320型pH计的使用与日常校准维护。
4 操作内容
4.1 pH计使用前准备
4.1.1 检查pH计的清洁情况，若不洁净，及时清洁**合格。
4.1.2 查看pH计使用记录，了解上一次pH计使用情况，若有异常现象，及时通知仪器分析组负责人协调解决，正常后方可使用。
4.2 开机 接通电源，预热30分钟，检查复合电极和ATC温度探头是否与仪器接好。
4.3 pH计校准
4.3.1 设置校正溶液组
320型pH计选择一组标准缓冲溶液进行电极校正，有四种缓冲液供选择，校准时可选择一点（一种标准缓冲溶液）、两点（两种标准缓冲溶液）或三点（三种标准缓冲溶液）校正。
标准缓冲溶液组1（b=1）：pH4.00，7.00，10.01
标准缓冲溶液组2（b=2）：pH4.01，7.00，9.21
标准缓冲溶液组3（b=3）：pH4.01，6.86，9.18
标准缓冲溶液组4（b=4）：pH1.68，4.00，6.86，9.18，12.46
4.3.2 按下列步骤选择缓冲液组：
u 在测量状态（测量过程中，或测量结束后）下，长按模式键，进入Prog状态.
u 按模式进入b＝2（或者b＝1、3、4等等）。
u 按∧或∨键改为b＝1（或b＝2、3、4等等）。LCD会逐一显示该缓冲液组内的缓冲液pH值。
u 按读数确认并退回到正常测量状态。
【注】所选组别必须与所使用的缓冲液一致。
4.4 校正pH电极
4.4.1 如果使用了ATC探头，显示器上会显示ATC的图标及当前的温度，缓冲液温度会被测定并补偿。如果不使用ATC探头，320型pH计采用手动温度设定的温度值。
4.4.2 一点校正
将电极浸入标准缓冲溶液中,按校正开始校正，320型pH计在校正时自动判定终点，当到达终点时显示屏上会显示相应校正结果，按读数保存一点校正结果并退回到正常的测量状态。
4.4.3 两点校正
在一点校正过程结束时，不要按读数，继续第二点校正操作，将电极放入第二种标准缓冲液，按校正当到达终点时显示屏会显示相应的电极斜率和电极性能状态图标，按读数保存二点校正结果并退回到正常的测量状态。
4.4.4 三点校正
在两点校正结束时，不要按读数，继续第三点校正操作，将电极放入第三种标准缓冲液，按校正，当达到终点时显示屏上会显示相应的电极斜率和电极性能状态图标，按读数保存三点校正结果并退回到正常的测量状态。
4.5 手动温度补偿ATC设定
4.5.1 如果使用了MTC温度探头，显示器上会显示ATC的图标及当前的温度。如果没有选择使用温度探头，显示器上会显示MTC和以前设定的温度，检查显示器上显示的温度是否和样品的温度一致，如果不是,需要重新输入当前的温度。
4.5.2 在测量状态下按模式键2秒，进入prog设定程序。
4.5.3 显示器上显示上次设定的MTC温度，按∧或∨键可修改温度值，长按∧或∨键可快速修改。
4.5.4 按读数键确认并退回到正常测量状态。
4.6 pH测定
4.6.1 如果使用了温度探头，显示器上会显示ATC的图标及当前的温度。如果没有选择使用温度探头，按4.5操作（采用手动温度补偿设定 ）。
4.6.2 如果电极显示屏上显示mv，按模式键切换到pH测量状态。
4.6.3 将电极冲洗干净，用滤纸吸干，将电极放入待测溶液中，轻微摇晃，然后静置，并按读数键开始测量，测量时小数点在闪烁。在显示器上会动态的显示测量的结果。
4.6.4 如果使用自动终点判断方式（Autoend），显示器上出现“A”图标。如果使用手动终点判断方式，则不显示“A”图标。长按读数键，在自动和手动终点方式之间切换。
4.6.5 对自动终点方式，当仪表自动判断测量已经达到终点时，测量自动终止；对于手动终点方式，需要按读数来终止测量。测量结束后，小数点停止闪烁。
4.6.6 测量结束后，再按读数，重新开始一次新的测量过程。
4.7 测定mV值
4.7.1 将电极放入样品并按读数键启动测定过程。
4.7.2 如果显示屏上显示pH，按模式键切换到mv测量状态。
4.7.3 显示屏显示该样品的mv**值。
4.7.4 可以选择自动终点方式，也可以按读数键，将显示静止在终点值上。
4.7.5 要启动一个新的测量过程按读数。
4.8 温度测定
4.8.1 将ATC温度探头或含ATC的电极放入样品，并按读数启动测定过程。
4.8.2 显示屏显示样品温度。
4.8.3 要将显示静止在终点值上，按读数键。
4.8.4 启动一个新的测定过程，按读数键。
4.9 关机：测定完毕，清洗电极和ATC温度探头，关机。盖住电极填液孔，重新套上电极保湿帽。
4.10 记录检测结果，用丝光毛巾将仪器擦拭干净，清理现场卫生，填写仪器使用记录。
4.11 仪器保养及注意事项
4.11.1 在将电极从一种溶液移入另一种溶液之前，请用蒸馏水或下一个被测溶液清洗电极，并用滤纸吸干，请勿擦拭电极，以免产生极化和响应迟缓现象。#p#分页标题#e#
4.11.2 小心使用电极，请勿将之用作搅拌器，在拿放电极时请勿接触电极膜。
4.11.3 测定小体积样品时，请确保电极头部能浸没。
4.11.4 测定完毕，必须清洗电极，确保保湿帽始终盛有三分之一的填充液并竖直放置。
4.11.5 勿使电极填充液干枯，这可能导致电极**性的损伤。应将灌有正确填充液的电极竖直放置，并周期性地更换全部填充液。电极在填充液内只宜短期保存，如要长期存放电极，请盖上保湿帽、灌满填充液。
4.11.6 切勿将电极存放在蒸馏水（纯化水）中，否则将缩短电极的使用寿命。
4.11.7 若读数不稳定时，应检查样品是否浸没液接口、检查电极敏感膜球泡处是否存在气泡、清洁电极接口或更换电极。
4.11.8 校正时所选择的组别必须与使用的缓冲液相一致。
4.11.9 电极校正数据只有在完成了一次成功的校正后才能被改写。遇上断电也能保存设置。
4.11.10 320型pH计除了由QC人员按要求进行校验外，每年由设备部联系法定计量部门校验一次。
4.11.11 及时擦除溅到
酸度计表面的料液，用沾水或温和洗涤剂的丝光毛巾擦洗仪器外部。
4.11.12 被测溶液中如含有易污染敏感球泡或堵塞液接界的物质，会使电极钝化，应根据污染物质的性质，以适当溶液清洗，使之复新。
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污染物 |
清洗剂 |
|
无机金属氯化物 |
低于1mol/l稀酸 |
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有机油脂类物 |
稀洗涤剂（弱碱性） |
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树脂高分子物质 |
酒精、丙酮、乙醚 |
|
蛋白质血球沉淀物 |
5%胃蛋白酶+0.1 mol/lHCl溶液 |
|
颜料类物质 |
稀漂白液，过氧化氢 |
4.12 常见故障及解决方法
4.12.1 仪器测试
a 将供电器插头拔离DC插孔；重新连接供电器，重新开机。
b 显示器先显示全部图标，然后显示软件版本号，进入测量状态。
c 同时长按校正键和读数键，仪表开始自检，仪表先检验按键的好坏。
d LCD显示与六个按键对应的图标，根据图标位置，短按每一个按键以检验按键的好坏。仪表自检完成后，显示good，如果仪表自检失败，显示------。
e LCD自检时，仪表按照从左到右，从上**下的顺序依次显示相应的图标，仪器自检完成，自动进入测量状态。
f 将电极插头拔离pH插孔并连上短路夹（短路插头）。选择mV方式。320型pH计显示0mV。拔离短路夹（短路插头），读数将变化。
g 断离ATC温度探头并选择温度方式，显示器显示MTC图标和对应的MTC温度，重新连接ATC温度探头（或含ATC的电极），显示器显示ATC图标和对应的样品温度。
h 重新连上电极。
【注】仪器自检失败，可能是在步骤d时未按对应的按键，也可能是按键坏了。如果正确进行仪器自检操作，仪器自检始终不能通过，则联系生产厂家维修部门。
4.12.2 常见故障及解决方法
|
出错信息 |
原因 |
解决方法 |
|
显示屏显示Err2 |
— 电极的校正
— 斜率超出范围 |
— 对仪器进行自检测试
— 进行两点校正
— 选择mV方式并将电极放入pH7缓冲液。应有0+35mV。如果不如此显示，清洁电极或更换之。 |
|
显示屏显示---- |
— 测量结果超出范围 |
— 进行仪器测试
— 检查电极是否连接
— 检查电极是否浸入样品
— 检查电极保湿帽是否移走 |
|
读数不稳定 |
— 电极未完全浸入样品
— 电极敏感膜球泡处可能存在气泡
— 电极接口未清洁干净 |
— 检查样品是否浸没液接口
— 检查电极敏感膜球泡处是否存在气泡
— 清洁电极接口
— 更换电极 |
|
响应迟缓 |
— 溶液温度不同
— 样品离解力低 |
— 等候直**温度相等
— 等候直**达到反应平衡，或更换低离子浓度电极
— 避免在两个测定操作之间擦拭电极
— 清洁/保养电极
— 更换电极 |
|
读数不正确 |
— 缓冲液使用错误 |
— 检查是否适用正确的校正缓冲液
— 检查缓冲液是否超过保质期或被污染 |
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5
相关文件
6
文件发放范围
使用岗位各1份，存档1份，备用2份，共复印4份。
7
附录
不同温度时各种缓冲液的pH值
|
温度/℃ |
草酸盐标准缓冲液 |
苯二甲酸盐标准缓冲液 |
磷酸盐标准缓冲液 |
硼砂标准缓冲液 |
氢氧化钙标准缓冲液 |
|
0 |
1.67 |
4.01 |
6.98 |
9.64 |
13.43 |
|
5 |
1.67 |
4.00 |
6.95 |
9.40 |
13.21 |
|
10 |
1.67 |
4.00 |
6.92 |
9.33 |
13.00 |
|
15 |
1.67 |
4.00 |
6.90 |
9.28 |
12.81 |
|
20 |
1.68 |
4.00 |
6.88 |
9.23 |
12.63 |
|
25 |
1.68 |
4.01 |
6.86 |
9.18 |
12.45 |
|
30 |
1.68 |
4.02 |
6.85 |
9.14 |
12.29 |
|
35 |
1.69 |
4.02 |
6.84 |
9.10 |
12.13 |
|
40 |
1.69 |
4.04 |
6.84 |
9.07 |
11.98 |
|
45 |
1.70 |
4.05 |
6.83 |
9.04 |
11.84 |
|
50 |
1.71 |
4.06 |
6.83 |
9.01 |
11.71 |
|
55 |
1.72 |
4.08 |
6.83 |
8.99 |
11.57 |
|
60 |
1.72 |
4.09 |
6.84 |
8.96 |
11.45 |
8 文件变更历史
9 记录
9.1 本文件涉及的记录中在pH计清洁情况一栏中有“□洁净 □重新清洁**洁净 清洁人：”，如pH计清洁情况符合要求，则在“□洁净”内划“∨”，如pH计清洁情况不符合要求，则应重新进行清洁，在“□重新清洁**洁净 清洁人：” 内划“∨”，并在清洁人后面签名。
9.2 本文件涉及的记录中在仪器前一次使用情况一栏中有“□使用记录”，在填写时在“□”内划“∨”或“×”，其中“∨”表示有使用记录且记录齐全，“×”表示使用记录存在缺陷，如未记录使用时间或使用人未签名等等，并将存在的缺陷在备注栏中详细记录。#p#分页标题#e#
9.3 本文件涉及的记录中在仪器前一次使用情况一栏中有“□仪器正常”，在填写时在“□”内划“∨”或“×”，其中“∨”表示有仪器状况良好，处于正常可用状态，“×”表示仪器存在缺陷，并将存在的缺陷在备注栏中详细记录。
9.4 本文件涉及的记录中有“□符合规定”，在填写时在“□”内划“∨”或“×”，其中“∨”表示符合接受标准，“×”表示不符合接受标准。
9.5 本文件涉及的记录中在仪器状况一栏中有“□正常”，在填写时在“□”内划“∨”或“×”，其中“∨”表示仪器状况良好，“×”表示仪器存在问题，并将存在的现象及问题在备注栏中详细填写。
pH计使用记录
仪器型号（ ）
仪器编号（ ）
年 月 日** 年 月 日
有限公司
pH计使用记录
BC生QC-301（00）-01
|
仪器型号： |
仪器编号： |
|
使用前检查情况 |
|
PH计清洁情况：□洁净 □重新清洁**洁净 清洁人： |
|
仪器前一次使用情况： □使用记录 □仪器正常 |
|
校准情况 |
|
标准缓冲液名称 |
标准缓冲液pH |
实测pH |
接受标准 |
结论 |
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□符合规定 |
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□符合规定 |
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□符合规定 |
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□符合规定 |
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□符合规定 |
|
温度(℃)： |
湿度(%)： |
|
校准人 |
|
校准日期 |
年 月 日 |
校准时间 |
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|
使用情况 |
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样品名称 |
批号（或批号范围） |
使用时间 |
使用人 |
仪器状况 |
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□正常 |
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□正常 |
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□正常 |
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□正常 |
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□正常 |
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□正常 |
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□正常 |
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□正常 |
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□正常 |
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□正常 |
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□正常 |
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□正常 |
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□正常 |
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□正常 |
|
|
|
|
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□正常 |
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|
□正常 |
|
备注： |
#p#分页标题#e#
